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GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分：羥值的測定

●范圍
GB/T 12008 的本部分規定了兩種聚醚多元醇羥值的測定方法。
方法A 為鄰苯二甲酸酐法，推薦用于聚醚多元醇、聚合物多元醇和以氨為起始劑的多元醇。但對于有位阻效應的多元醇結果會偏低。

如果能采取修正措施，其他多元醇也可應用這個方法。
方法B 規定了用近紅外光譜法測定聚醚多元醇中羥值。描述了樣品的選擇、數據采集、建立和驗證校正模型的步驟。

●聚氨酯  polyurethane
由有機二異氰酸酯或多異氰酸酯與含有兩個或兩個以上羥基的化合物反應制得的聚合物。

●羥值  hydroxyl number、hydroxyl value
與每克試樣中羥基含量相當的氫氧化鉀毫克數。

●方法A -- 鄰苯二甲酸酐法
原理
試樣中的羥基在鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液中回流被酯化，反應用咪唑為催化劑。過量的酸酐用水水解，生成的鄰苯二甲酸用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。通過試樣和空白滴定的差值計算羥值。

干擾
過量的水會破壞酯化試劑而干擾測定。如果樣品的水分含量大于0.2%，用不會向樣品中引入酸或堿的試劑來干燥。
伯、仲氨基和長鏈脂肪酸與試劑反應生成穩定的化合物，會包含在結果中。

儀器
電位滴定儀或pH計: 精度不低于0.1mV，配一對電極或玻璃-甘汞復合電極，一支容量100mL具塞滴定管或能自動回填的滴定管。
注射器: 2mL、5mL和10mL，有一個適于處理黏稠多元醇的孔。
磁力攪拌器。
分析天平: 精確至0.1mg。
移液管: 25mL。
刻度移液管: 1mL。
量筒: 100mL。
燒杯: 250mL，500mL。
滴定管: 用于顯色滴定，100mL，有刻度值的部分50mL，分度值0.1mL。如果沒有100mL的滴定管，則先用移液管加入50mL，另50mL用滴定管完成。
錐形瓶: 300mL，標準24/40磨口。
空氣冷凝管: 400mm，標準24/40磨口。
油浴: 溫度保持在(115±2)°C。

步驟
用注射器或其他合適的取樣器具，取樣到錐形瓶中，試料質量m(按561除以估計羥值計算，單位為克)。
不能將樣品沾到瓶頸。記錄試料質量，準確至毫克。由于計算的試料質最有可能接近方法允許的最大值，所以試料質量要與計算值相近。
向每個試料和空白錐形瓶中準確移取25mL鄰苯二甲酸酐酰化試劑。搖動瓶子，至試料溶解，每個錐形瓶接上空氣冷凝管，放在(115±2)°C油浴里30min。
加熱后，將裝置從油浴中拿出并冷卻至室溫，用30mL吡啶沖洗冷凝管并取下冷凝管。將溶液定量轉移到250mL燒杯中，用20mL吡啶沖洗錐形瓶。

用以下方法之一滴定溶液:

電位滴定法
燒杯放在自動滴定儀上，用磁力攪拌器攪拌。
將滴定儀電極浸入溶液，用0.5mol/L的氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至終點。如果滴定試料所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液體積小于空白體積的80%，則試料質量偏大，減少試料質量重新測定。

顯色滴定法
加入0.5mL酚酞指示液和磁力攪拌棒，在攪拌下用0.5mol/L的氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至淡粉紅色終點并保持15S。
讀體職數，精確至0.02mL。如果滴定試料所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液體積小于空白體積的80%，則試料質量偏大，減少試料質量重新測定。
按 ASTM D7253:2006 測酸值C。

如果測定酸值的溶液呈粉紅色，按以下步驟測定堿值L:
用0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液，電位滴定儀滴定至終點(或用顯色法滴定至粉紅色消失)。再過量1.0mL，記錄總量，用0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液回滴至終點(或以顯色法滴定至粉紅色終點保持至少15s)。
不加試樣，加入與前述總量相同量的0.1mol/L鹽酸，做空白試驗。
堿值L，以每克試樣消耗的氫氧化鉀毫克數表示，按式(1)計算:

式中:
V₁ 一一滴定試樣消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂ 一一滴定空白消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₁  一一測堿值氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
ω  一一試料的質量，單位為克(g)。

結果的計算與表示
羥值OHV，以每克試樣消耗的氫氧化鉀毫克數表示，按式(2)計算:

式中:
V₃ 一一滴定試料消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₄ 一一滴定空白消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c   一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m  一一試料的質量，單位為克(g)。
如果樣品按步驟檢測含游離酸或游離堿，結果按式(3)或式(4)校正:

或

式中:
OHVc 一一羥值(校正)，以每克試樣消耗的氫氧化鉀毫克數表示；
OHV   一一羥值，以每克試樣消耗的氫氧化鉀毫克數表示；
C        一一酸值，以每克試樣消耗的氫氧化鉀毫克數表示；
L        一一堿值，以每克試樣消耗的氫氧化鉀毫克數表示。

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