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GB 5009.3-2016 食品安全國家標準 食品中水分的測定

●范圍
本標準規定了食品中水分的測定方法。
本標準第一法(直接干燥法)適用于在101°C~105°C下，蔬菜、谷物及其制品、水產品、豆制品、乳制品、肉制品、鹵菜制品、糧食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶葉類等食品中水分的測定，

不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。第二法(減壓干燥法)適用于高溫易分解的樣品及水分較多的樣品(如糖、味精等食品)中水分的測定，不適用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、軟糖等食品)中水分的測定，

不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品(糖和味精除外)。第三法(蒸餾法)適用于含水較多又有較多揮發性成分的水果、香辛料及調味品、肉與肉制品等食品中水分的測定，不適用于水分含量小于1g/100g的樣品。

第四法(卡爾費休法)適用于食品中含微量水分的測定，不適用于含有氧化劑、還原劑、堿性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等食品中水分的測定。卡爾費休容量法適用于水分含量大于1.0×10^-3g/100g的樣品。

●第一法 直接干燥法
原理
利用食品中水分的物理性質，在101.3kPa(一個大氣壓)，溫度101°C~105°C下采用揮發方法測定樣品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發的物質，再通過干燥前后的稱量數值計算出水分的含量。

●第二法 減壓干燥法
原理
利用食品中水分的物理性質，在達到40kPa~53kPa壓力后加熱至60°C±5°C，采用減壓烘干方法去除試樣中的水分，再通過烘干前后的稱量數值計算出水分的含量。

●第三法 蒸餾法
原理
利用食品中水分的物理化學性質，使用水分測定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，根據接收的水的體積計算出試樣中水分的含量。本方法適用于含較多其他揮發性物質的食品，如香辛料等。

●第四法 卡爾費休法
原理
根據碘能與水和二氧化硫發生化學反應，在有吡啶和甲醇共存時，1mol碘只與1mol水作用，反應式如下:
C₅H₅NI₂+C₅H₅NSO₂+C₅H₅N+H₂O+CH₃OH→2C₅H₅NHI+C₅H₆N[SO₄CH₃]
卡爾費休水分測定法又分為庫侖法和容量法。其中容量法測定的碘是作為滴定劑加入的，滴定劑中碘的濃度是已知的，根據消耗滴定劑的體積，計算消耗碘的量，從而計量出被測物質水的含量。

●儀器和設備
卡爾費休水分測定儀。
天平: 感量為0.1mg。

●分析步驟
卡爾費休試劑的標定(容量法)
在反應瓶中加一定體積(浸沒鉑電極)的甲醇，在攪拌下用卡爾費休試劑滴定至終點。加入10mg水(精確至0.0001g)，滴定至終點并記錄卡爾費休試劑的用量(V)?？栙M休試劑的滴定度按式(3)計算:
T = m / V …………………………(3)
式中:
T  卡爾費休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m  水的質量，單位為毫克(mg)；
V  滴定水消耗的卡爾費休試劑的用量，單位為毫升(mL)。

●試樣前處理
可粉碎的固體試樣要盡量粉碎，使之均勻。不易粉碎的試樣可切碎。

●試樣中水分的測定
于反應瓶中加一定體積的甲醇或卡爾費休測定儀中規定的溶劑浸沒鉑電極，在攪拌下用卡爾費休試劑滴定至終點。迅速將易溶于甲醇或卡爾費休測定儀中規定的溶劑的試樣直接加入滴定杯中；

對于不易溶解的試樣，應采用對滴定杯進行加熱或加入已測定水分的其他溶劑輔助溶解后用卡爾費休試劑滴定至終點。建議采用容量法測定試樣中的含水量應大于100μg。

對于滴定時，平衡時間較長且引起漂移的試樣，需要扣除其漂移量。

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