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GB/T 2947-2002 尿素、硝酸銨中游離水含量測定 卡爾·費休法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用卡爾·費休法測定工業(yè)尿素、硝酸銨中游離水含量，仲裁時采用含有吡啶的卡爾·費休試劑測定。

原理
試樣中的水與已知水的滴定度的卡爾·費休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)。卡爾·費休法反應(yīng)式如下:
I2+SO2+3C5H5N+H2O=2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH=C5H5NH·OSO2OCH3

儀器
卡爾·費休直接電量滴定儀器按 GB/T 6283 配備。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)

試劑和材料
本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑、水和溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時，均應(yīng)符合 HG/T 2843 中規(guī)定；
甲醇；
5A分子篩；
酒石酸鈉；
甲醇的脫水: 于每500mL甲醇中加入在550°C焙燒2h并在干燥器中冷卻的5A分子篩約50g，塞上瓶塞，放置過夜，吸取上層清液使用；
卡爾·費休試劑。

分析步驟
卡爾·費休試劑的標(biāo)定
按 GB/T 6283 規(guī)定步驟，用二水酒石酸鈉(或水)標(biāo)定。

測定
用稱量管稱取試樣2g～5g(稱準(zhǔn)至0.001g)，稱取的試樣消耗卡爾·費休試劑應(yīng)不超過20mL。加50mL～70mL甲醇于反應(yīng)瓶中，甲醇用量須足以淹沒電極，接通電源，開動電磁攪拌器，與標(biāo)定卡爾·費休試劑一樣，用卡爾·費休試劑滴定至電流計指針產(chǎn)生與標(biāo)定時同樣的偏轉(zhuǎn)，并保持1min不變。不記錄所消耗卡爾·費休試劑體積。補充卡爾·費休試劑至滴定管零讀數(shù)處，打開加料口橡皮塞，迅速將稱量管中試樣傾入反應(yīng)瓶中，立即蓋緊橡皮塞，攪拌溶液至試樣溶解后，用卡爾·費休試劑如上滴定至終點，記錄所消耗的卡爾·費休試劑體積。

分析結(jié)果表述
游離水含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W(游離水)(%)表示，按(1)式計算:

式中:
T——卡爾·費休試劑對水的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V——滴定試樣時消耗卡爾·費休試劑體積，單位為毫升(mL)；
m——試料質(zhì)量，單位為克(g)；
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

允許誤差
游離水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W(游離水)≤1%時，平行測定結(jié)果的絕對差值≤0.03%；游離水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W(游離水)>1%時，平行測定結(jié)果的絕對差值≤0.05%。


京都電子KEM 卡爾·費休直接電量滴定儀MKV-710S
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