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SH/T 1055-91 (2000年確認) 工業用二乙二醇中水含量的測定 微庫侖滴定法

主題內容與適用范圍
本標準規定了工業用二乙二醇中水含量測定的微庫侖滴定法。
本方法適用于二乙二醇中10mg/kg以上水含量的測定。

方法原理
將一定量的試樣注入含恒定碘的電解液中，由于水的存在，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應式如下:
     H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N == 2C₅H₅N·NI + C₅H₅N·SO₃
     C₅H₅N·SO₃ + CH₃OH == C₅H₅N·HSO₄·CH₃
由于水消耗了碘，使指示電極對間的電位發生變化，隨即電解電極對有相應電流通過，使溶液中的碘離子在陽極氧化為碘:
陽極: 2I^- - 2e 一→ I₂
所產生的碘又與試樣中的水進行反應，直至全部水反應完畢為止。反應終點由指示電極對指示，并記錄電解所消耗的電量，根據法拉第電解定律即可求出試樣中的水含量。

試劑和材料
電解液: 由二氧化硫、碘、吡啶和其他溶劑組成，一般由儀器制造廠配套供應，也可按儀器說明書提供的方法自行配制。
水-甲醇標準溶液: 2gH2O/L，按 GB 6283 第4.15條方法配制。
硅橡膠塊。

儀器
一般實驗室儀器。
微庫侖滴定儀:
主機: 由微庫侖放大器、補償系統、顯示系統等組成。能提供可變電解電流、精確記錄電解電量，并以電量或微克水的形式顯示電解滴定結果。
電解池: 由鉑質電解電極、指示電極及干燥管等組成。由圖2所示。
注射器: 50μL微量注射器，1mL、2mL醫用注射器(附頭針頭)。


采樣
按 GB 6680 規定的方法進行，樣品容器應干燥、密封。采樣應迅速、熟練，以防止樣品吸水。

試驗步驟
準備
在清潔干燥的電解池陽極室內放入攪拌棒，然后往陰、陽極室內加入適量電解液，且兩極液面應基本一致。最后分別將電解電極、指示電極、干燥管、進樣旋塞、電解池蓋的磨口處均涂上一層真空潤滑脂，并緊密地安裝于電解池相應的部位。
連接儀器電源線和電極引線。打開儀器的電源開關，調整攪拌速度，使攪拌均勻、平穩。將電解電流開關置于開的位置，綜合電流指示器上應該有電流指示，若無電流指示，說明陽極電解液過碘，出現這種情況，可在陽極電解液中注入適量水或含水甲醇，直至電解電流產生。當電解池內的水反應完畢，消耗的碘得到補充后，儀器達到平衡，電解自動停止，并指示終點到達。
儀器的標定
用微量注射器向電解池內注入50μL水-甲醇標準溶液，按下啟動開關，電解到達終點后，儀器顯示數值與理論值的相對誤差不大于±5%。連續標定2~3次，顯示數值若均在允許范圍內，即可進行試樣分析。
試樣分析
選擇適宜的注射器，用待測試樣沖洗2~3次，按表1給出的取樣量吸取適量樣品，立即用濾紙擦干針頭外壁附著的試樣，并用一小塊硅橡膠封住針頭，置于天平上稱量，精確至0.0001g。

取下硅橡膠塊，迅速通過電解池進樣口將試樣注入電解液中，按下啟動開關，開始電解滴定，同時取下注射器，再用硅橡膠塊封住針尖，稱重。進樣前后注射器質量之差，即為進樣量。
待電解結束，電解終點指示燈指示終點到達，記錄微庫侖滴定儀顯示的數值。

結果計算和表示
計算
試樣中水分含量c(mg/kg)按公式(1)或公式(2)計算:

式中:
Q一一儀器顯示的電解消耗的電量，mC；
m一一注入的試樣質量，g；
10722一一1mg水所消耗的電量，mC/mg。

式中:
m一一微庫侖滴定儀顯示的電解得到的水的質量，μg；
m一一注入的試樣質量，g。
結果表示
取其兩次重復測定的算術平均值作為測定結果，應精確至1mg/kg。


京都電子KEM 微庫侖滴定儀MKC-710S
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