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GB/T 1506-2002 錳礦石 錳含量的測定 電位滴定法和硫酸亞鐵銨滴定法

范國
本部分規定了用電位滴定法和硫酸亞鐵銨滴定法測定錳含量的原理、試劑和材料、儀器、取制樣、分析步驟、結果計算等。
本部分適用于錳礦石和錳精礦中錳含量的測定，方法二不適用于釩含量(質量分數)大于0.05%的錳礦石和錳精礦中錳含量的測定，測定范圍(質量分數): 方法一電位滴定法為≥15.00%，方法二硫酸亞鐵銨滴定法為8.00%~60.00%。

方法一 電位滴定法
原理
試料用鹽酸、硝酸、高氯酸和氫氟酸分解。過濾分離不溶性殘渣，濾液做主溶液保留。灼燒含有殘渣的濾紙，用碳酸鈉熔融殘渣。熔融物用鹽酸浸出，并與主溶液合并。分取溶液到焦磷酸鈉溶液中，調節溶液pH值為7.0，用高錳酸鉀標準滴定溶液電位滴定，其反應式如下:
     4Mn2++MnO4-+8H++15(P2O7H2)2- = 5Mn(P2O7H2)33-+4H2O

儀器
除常用實驗室儀器、設備外，還包括:
電位滴定儀，配有下列電極對之一。
用于電位滴定:
一一鉑-飽和甘汞電極；
一一鉑-鎢電極；
一一鉑-鉑電極。
用于pH測定:
一一玻璃飽和甘汞電極。

滴定
移取100.00mL溶液于盛有250mL焦磷酸鈉的500mL燒杯中，加入時不斷攪拌(若有沉淀物，少分取溶液或者增加焦磷酸鈉的量，以保持溶液是清亮的)。
用鹽酸或碳酸鈉溶液調節溶液的pH值為7.0(用pH計或溴百里酚藍指示劑檢查pH值)，在電位滴定儀上，用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定，滴至電位滴定儀上發生明顯電位突變或指針偏轉即為終點。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
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