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HB/Z 5087.2-2004 酸性電鍍銅溶液分析方法 第2部分: 電位滴定法測定硫酸銅的含量

范圍
本部分規定了采用電位滴定法測定酸性電鍍銅溶液中硫酸銅(CuSO45H2O)含量的原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結果的計算。
本部分適用于酸性電鍍銅溶液中硫酸銅含量的測定。
測量范圍: 190g/L~260g/L。

原理
在弱酸性溶液中，二價銅離子與碘化鉀反應，定量地生成碘化亞銅沉淀和碘。加入硫氰酸銨使碘化亞銅沉淀轉化為溶解度更小的硫氰酸亞銅沉淀，消除碘化亞銅沉淀對碘的吸附。以鉑電極為指示電極，飽和甘汞電極或鎢電極為參比電極，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液對碘進行電位滴定，其中三價鐵離子可在冰乙酸調整酸度后，加入氟氫化銨將其絡合掩蔽，消除其干擾。

儀器
鉑電極。
飽和甘汞電極或鎢電極。
電位滴定儀或酸度計: 應具有10mV或0.1pH單位的精確度。
磁力攪拌器。

分析步驟
量取10.00mL試驗溶液于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度。
量取10.00mL上述溶液于200mL燒杯中，加水50mL，滴加氨水調至溶液呈深藍色，加5mL冰乙酸、1g氟氫化銨，溶解搖勻。加20mL碘化鉀溶液、10mL硫氰酸銨溶液，在中速攪拌下浸泡電極3min，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液進行電位滴定，根據滴定曲線的突躍確定滴定終點。


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