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HB/Z 5107.18-2004 鎂合金化學氧化溶液分析方法 第18部分: 電位滴定法測定硝酸氧化溶液中氯化銨(氯化鈉)的含量

范圍
本部分規定了采用電位滴定法測定鎂合金硝酸氧化溶液中氯化銨(氯化鈉)含量的原理、試劑、儀器、分析步驟和分析結果的計算。
本部分適用于鎂合金硝酸氧化溶液中氯化銨(氯化鈉)含量的測定。
測量范圍: 不大于2g/L。

原理
用氫氧化鈉將溶液調至pH值為8~9的堿性溶液，加入硝酸鋇與鉻酸反應生成鉻酸鋇沉淀，消除鉻酸干擾后，在弱硝酸酸性溶液中，氯離子與銀離子反應生成氯化銀沉淀。以銀電極為指示電板，雙液型飽和甘汞電極或硫酸亞汞電極為參比電極，用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定。

儀器
銀電極。
雙液型飽和甘汞電極(外鹽橋充滿氯化鉀或氯化銨的飽和溶液)或硫酸亞汞電極。
自動電位滴定儀或酸度計: 應具有10mV或0.1pH單位的精確度。
磁力攪拌器。

分析步驟
量取50.0mL試驗溶液于250mL燒杯中。加40mL水，滴加氫氧化鈉溶液中和至溶液由橙紅色變為橙黃色(pH值約為8~9)。加熱至近沸，趁熱邊振蕩邊滴加硝酸鋇飽和溶液直至上層澄清溶液無黃色，使鉻酸鋇沉淀完全(沉淀過程溶液應保持pH值約為8~9)。于溫熱處放置3min，用二層慢速濾紙過濾于250mL燒杯中。用熱水仔細洗滌沉淀至無氯離子[用硝酸銀溶液檢查]。濾液冷卻至室溫，用硝酸溶液調至中性后過量5mL，在中速攪拌下，浸泡電極3min。用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定，根據滴定曲線的突躍確定滴定終點。


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