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HB/Z 5109.4-2001 鈍化溶液分析方法 電鍍鋅、電鍍鎘三酸鈍化溶液中硫酸的測定

第一篇 方法一 電位滴定法測定硫酸的含量

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測定電鍍鋅、電鍍鎘三酸鈍化溶液中硫酸(ρ1.84g/ml)含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電鍍鋅、電鍍鎘三酸鈍化溶液中硫酸含量的測定。
測量范圍: 10~30g/L。

方法原理
加入硝酸鉛與重鉻酸根、硫酸根反應(yīng)，使成鉻酸鉛、硫酸鉛沉淀，析出定量的氫離子。沉淀分離后，以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。

儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
酸度計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀: 應(yīng)具有0.1pH單位或10mV的精確度。
磁力攪拌器。

分析步驟
量取5.00ml試驗(yàn)溶液于250ml燒杯中，加50ml水，在不斷振蕩下緩慢滴加溫?zé)岬?低于45°C)硝酸鉛溶液，直至上層澄清液黃色完全消失呈無色為止。用二層慢速濾紙過濾于200ml燒杯中，用溫水仔細(xì)洗滌沉淀5~6次。濾液冷卻至室溫，在中速攪拌下，浸泡電極2min，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，滴定至pH值為4.0時(shí)為滴定終點(diǎn)。


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