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HB/Z 5109.14-2001 鈍化溶液分析方法 電位滴定法測定電鍍黃銅鈍化 溶液中氯化鈉的含量

范圍
本標準規定了采用電位滴定法測定電鍍黃銅鈍化溶液中氯化鈉含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結果的計算。
本標準適用于電鍍黃銅鈍化溶液中氯化鈉含量的測定。
測量范圍: 3~15g/L。

方法原理
在弱堿性介質中，硝酸鋇與鉻酸反應生成鉻酸鋇沉淀，消除鉻酸干擾后，在弱硝酸酸性介質下，以銀電極為指示電極，雙鹽橋型飽和甘汞電極或硫酸亞汞電極為參比電極，用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定。

儀器
銀電極。
雙鹽橋型飽和甘汞電極(外鹽橋內充滿硝酸鉀或硝酸銨飽和溶液)或硫酸亞汞電極。
自動電位滴定儀或酸度計: 應具有10mV或0.1pH單位的精確度。
磁力攪拌器。

分析步驟
量取15.00ml試驗溶液(大于8g/L的溶液取8.00ml)于250ml燒杯中，加40ml水，加氫氧化鈉溶液中和至溶液由橙紅色變為橙黃色(pH值為8~9)。加熱至近沸，趁熱，振蕩下滴加硝酸鋇飽和溶液直至上層澄清溶液無黃色，使鉻酸沉淀完全(沉淀過程中溶液保持pH值為8~9)。于溫熱處放置3min，用二層慢速濾紙過濾于250ml燒杯中，用熱水仔細洗滌沉淀至無氯離子[用硝酸銀溶液檢查]。濾液冷卻至室溫，用硝酸溶液調至呈中性后過量5ml。在中速攪拌下，浸泡電極3min，用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定，根據滴定曲線的突躍確定滴定終點。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
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