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GB/T 11064.3-2013 碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法 第三部分: 氯化鋰量的測定 電位滴定法

【范圍】
GB/T 11064 的本部分規定了氯化鋰中氯化鋰量的測定方法。
本部分適用于氯化鋰中氯化鋰量的測定。測定范圍: 大于95.00%。

【方法提要】
試料以水溶解，在酸性溶液中，以銀(或銀-硫化銀)電極為測量電極，甘汞電極為參比電極，以硝酸銀標準溶液滴定氯化物。用二級微商確定其反應終點，以消耗硝酸銀標準滴定溶液的量計算氯化鋰的含量。

【儀器】
電位計: 精度2mV。
測量電極: 銀電極或銀-硫化銀電極。
參比電極: 雙液接型飽和甘汞電極，滴定時外套管內裝硝酸鉀溶液(0.1mol/L)。

【試樣】
試樣預先在250°C~260°C烘2h，置于干燥器中，冷卻至室溫。

【分析步驟】
試料
稱取4g~5g試樣，置于預先在250°C~260°C烘2h并稱至恒重的稱量瓶中，在250°C~260°C烘2h，于干燥器中冷至室溫，稱重。精確至0.0001g。兩次質量之差即為試料質量。
測定次數
獨立地進行兩次測定，取其平均值。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
測定
將試料置于100mL燒杯中，用水溶解，移入250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。
分取10.00mL試液，置于250mL燒杯中，加水至150mL，加入1滴溴酚藍乙醇溶液，加入1滴~2滴硝酸，使溶液呈黃色，用硝酸銀標準溶液進行電位滴定。
注: 滴定試液的速度與標定時的滴定速度應保持一致。

【分析結果計算】
氯化鋰的含量以氯化鋰質量分數ω_LiCl計，數值以%表示，按式(3)計算:

式中:
c  一一硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₅一一滴定試液消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₆一一滴定空白溶液消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一試液總體積，單位為毫升(mL)；
V₇一一分取試液體積，單位為毫升(mL)；
m₀一一試料的質量，單位為克(g)；
42.39 一一以(LiCl)為基本單元的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。
所得結果應表示至二位小數。

【實驗儀器制備，推薦使用】 氯化鋰量的測定

京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710 操作動畫演示：