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GB/T 30921.3-2016 工業用精對苯二甲酸(PTA)試驗方法 第3部分: 水含量的測定

范圄
GB/T 30921 的本部分規定了測定工業用精對苯二甲酸(PTA)中水含量的卡爾·費休容量法和熱失重法。
本部分卡爾·費休容量法適用于工業用PTA中含量不低于0.010%(質量分數)的水分的測定；熱失重法適用于工業用PTA中含量不低于0.050%(質量分數)的水分的測定。

卡爾·費休容量法
方法提要
將PTA試樣溶解于吡啶中，存在于試樣中的水與已知滴定度的卡爾·費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進行定量反應，根據消耗的卡爾·費休試劑計算試樣中的水含量。
反應式如下:
H2O+l2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4·CH3

儀器與設備
水分儀: 符合本方法原理的各種型號卡爾·費休水分儀均可使用。
分析天平: 感量0.0001g。
微量注射器: 100μL。

測定步驟
設定操作條件
按儀器說明書要求設定各參數。
卡爾·費休試劑的標定
移取一定量的吡啶于滴定池中，確保電極在液面以下，邊攪拌邊用卡爾·費休試劑滴定至終點，不計消耗的卡爾·費休試劑體積，用微量注射器以減量法準確稱取10mg~20mg蒸餾水(精確至0.1mg)，加入滴定池中，邊攪拌邊用卡爾·費休試劑滴定至終點，記錄卡爾·費休試劑的消耗量。
卡爾·費體試劑的滴定度T(mg/mL)，按式(1)計算:

式中:
m1 一一注人純水的質量，單位為毫克(mg)；
V1 一一卡爾·費休試劑的消耗量，單位為毫升(mL)。
連續分析3~5次，相對標準偏差應不大于5%，取其平均值作為卡爾·費休試劑的滴定度，按 GB/T 8170 的規定修約至三位有效數字。

樣品測定
移取適量吡啶(確保電極在液面以下，且能完全溶解PTA試樣)于滴定池中，邊攪拌邊用卡爾·費休試劑滴定至終點，不計消耗的卡爾·費休試劑體積。
根據表1稱取適量樣品(精確至0.0001g)迅速加人滴定池中，攪拌至樣品完全溶解后，并采用表1推薦的卡爾·費休試劑滴定至終點，記錄卡爾·費休試劑的消耗體積。

不加樣品，重復步驟，模擬樣品加入和溶解過程，并保持時間上的一致性。
記錄卡爾·費休試劑的消耗體積，作為空白值。

分析結果的表述
計算
試樣中水含量以質量分數X計，數值以%表示，按式(2)計算。

式中:
V2 一一滴定試樣時消耗卡爾·費休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
V3 一一滴定空白時消耗卡爾·費休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
T  一一卡爾·費休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL) ;
m2一一試樣的質量，單位為克(g)。
果的表示
取兩次重復測定結果的算術平均值作為測定結果，按 GB/T 8170 修約，精確至0.001%。


京都電子KEM 卡爾·費休容量法水分測定儀MKV-710S
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