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DB34/T 2087-2014 石油和石油產(chǎn)品酸值測定方法 電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石油和石油產(chǎn)品酸值的測定方法一一電位滴定法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1%的石油和石油產(chǎn)品中的酸性組分，這些酸性組分在水中離解常數(shù)要大于10-9。酸值的測定范圍為0.01mgKOH/g~500mgKOH/g。
本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題，使用者有責(zé)任建立適當(dāng)?shù)陌踩c健康措施，保證符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

方法原理
將試樣溶解在由石油醚、異丙醇和含少量N-甲基二乙醇胺組成的混合溶劑中，在電位滴定儀或者密閉式油品酸值自動測定儀上，用四甲基氫氧化銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液間斷性地等量準(zhǔn)確滴入，由復(fù)合pH玻璃電極采集被滴溶液電位值，并自動根據(jù)電位穩(wěn)定程度，動態(tài)調(diào)節(jié)滴定間隔時間，依據(jù)電位變化率(滴定曲線斜率)自動辯認(rèn)出突躍點位置，進(jìn)行選擇和修正后，確定終點，計算石油和石油產(chǎn)品的酸值，滴定終點基于電位突躍。

儀器
分析天平: 感量0.1mg。
恒溫水浴鍋: 工作溫度范圍0°C~100°C。
自動電位測定儀或密閉式油品酸值自動測定儀。要求自動滴定系統(tǒng)具有等量滴加，滴定速度依據(jù)電位變化的速率自動調(diào)整， 且能夠連續(xù)記錄所滴加標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和相應(yīng)的電位(pH)值。
復(fù)合pH玻璃電極: 斜率應(yīng)不小于52mV/pH。將復(fù)合pH玻璃電極分別插入pH值分別為6.86、9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖榕液，攪拌時間約1min，測定出其相應(yīng)mV值，上述兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的電位值之差大于120mV(20°C~25°C)時，方可使用，應(yīng)始終保持電解液充滿電極并確保電極內(nèi)無氣泡，電極不用時，電極探頭應(yīng)放入3mol/L氯化鋰乙醇溶液內(nèi)保存。當(dāng)?shù)味ㄇ€例外無明顯電位突躍點時，可用此兩標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)的電極指示的pH11.0作為酸值的終點。
滴定用燒杯: 250mL。
攪拌器: 槳式攪拌器或磁力攪拌器。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
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