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QB/T 4948-2016 化妝品用原料 月桂醇磷酸酯

【范圍】
本標準規定了化妝品用月桂醇磷酸酯產品的分類、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存、保質期。
本標準適用于以月桂醇與五氧化二磷、三氯化磷、五氧化磷或聚磷酸為原料制得的月桂醇磷酸酯產品，它是陰離子型表面活性劑，在化妝品中用作發泡劑和清洗劑。
本標準不適用于作為在化妝品配方中用作需高比例雙酯產品的如乳化劑等其他用途的原料。

【化學名稱、別名、INCI名稱、CAS號、ENIECS號、結構式、分子式、相對分子質量】
化學名稱: 月桂醇磷酸酯
別名: 月桂基磷酸酯，十二烷基磷酸酯
INCI名稱: Lauryl Phosphate
INCI標準中文名稱: 月桂醇磷酸酯
CAS名稱: phosphoric acid, dodecyl ester
CAS號: 12751-23-4
ENIECS號: 235-799-7
結構式:

分子式: C12H27O4P                                                C24H51O4P
相對分子質量: 266.3(按2010國際原子量)              434.6(按2010國際原子量)

【分類】
根據產品中單酯和雙酯含量的不同分為單酯型和單、雙酯混合型。

【要求】
月桂醇磷酸酯產品的理化指標應符合表1的規定。


【試驗方法】
酸值
原理
酸值用來直觀地表示樣品中可被氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定的酸性物質或基團的量，在月桂醇磷酸酯的樣品測定中，被測定體系含有單雙酯和游離磷酸等酸性物質，由于磷酸是三元酸，因此有3個滴定突躍點，亦即有3個酸值數據，依次稱為酸值1 、酸值2、酸值3。
用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定試樣，用pH計指示對應的pH，由滴定曲線得出第一突躍點和第二突躍點，加入氯化鈣，繼續用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定，得出第三個突躍點。

從第一突躍點所消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的體積求得酸值1；從第二突躍點所消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的
體積求得酸值2。

【步驟】
稱取樣品0.5g(精確至0.001g)試樣于250mL燒杯中，用65%乙醇100mL溶解后，再加入40mL水，攪拌均勻，必要時可適當加熱，待測。
校準pH計后，將電極浸入試液中，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定；以電位法確定其突躍點。每滴定一定體積，待讀數穩定后記錄其消耗的體積和對應的pH，接近突躍點時應緩慢滴加。

按此操作分別滴定得到第一突躍點(消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液體積記為V1)和第二突躍點(V2)后，加入氧化鈣溶液10mL繼續滴定至出現第三個突躍點(V3)后，停止滴定。

【結果計算】
產品的酸值1和酸值2分別按公式(2)和公式(3)計算:


單、雙酯含量
結果計算
產品中單酯X1以質量分數表示，按公式(4)計算。
產品中雙酯X2以質量分數表示，按公式(5)計算。


磷酸含量
結果計算
產品中磷酸含量X3以質量分數表示，按公式(6)計算:

【實驗儀器制備，推薦使用】酸值和單、雙酯含量和磷酸含量的測定

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

儀器操作演示：