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GB/T 12008.6-2010 塑料 聚醚多元醇 第6部分: 不飽和度的測定

范圍
GB/T 12008 的本部分規定了測定聚醚多元醇不飽和度的方法。
本部分適用于聚醚多元醇不飽和度的測定。可用于質量控制和科學研究，但不適用于分子中不飽和部分與羰基、羧基或腈基相連的化合物。
本部分未涉及與使用有關聯的任何安全問題。在使用前，使用者有責任建立適宜的安全和健康措施并確定管理限制的適用范圍。

術語和定義
GB/T 2035-2008 確立的以及下列術語和定義適用于本部分。
不飽和度  unsaturation
化合物或聚合物中碳-碳雙鍵的含量。

原理
試樣中的碳-碳不飽和化合物在甲醇溶液中與乙酸汞-甲醇反應生成乙酸汞甲氧基化合物和乙酸。用氫氧化鉀的醇標準滴定溶液滴定生成的乙酸，從而計算出不飽和度。由于生成不溶性的氧化汞，在過量的乙酸汞存在下，酸不能被滴定，加入溴化鈉將過量的乙酸汞轉化成不影響測定的溴化汞。本方法基于酸式滴定，對酚酞指示劑，如果樣品不呈中性，應適當調整。試驗中應注意除去二氧化碳，它會被當成酸來滴定而給出錯誤結果。
聚醚多元醇不飽和度的測定有以下兩種方法:
方法A: 高容量試劑法一一用25mL 0.1mol/L的乙酸汞甲醇溶液和15g或更多樣品，指示劑確定顯色終點。推薦用于測定低不飽和度(低于0.01mol/kg)的多元醇。
方法B: 低容量試劑法一一用2mL 0.05mol/L的乙酸汞甲醇溶液和1g或更少樣品，電位滴定指示終點。

方法A一一高容量試劑法
步驟
按 GB/T 12008.5-2010 測試樣的酸值C。
用移液管吸取25mL乙酸汞-甲醇溶液于每個錐形瓶中，空白和樣品均做平行樣。留兩個做空白，其他的每個錐形瓶稱15g 試料(精確至0.1g)。塞好瓶塞，搖勻后與空白一起在室溫下放置30min，并偶爾搖動。加入4g~5g溴化鈉，搖勻，加0.5mL酚酞指示液，立即用0.05mol/L的氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液滴定至粉紅色并保持至少15s為終點，記下試料消耗的標準滴定溶液的體積D，空白消耗的標準滴定溶液的體積E。試料消耗的0.05mol/L的氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液的體積不能超過50mL。

方法B一一低容量試劑法
儀器
移液管: 2mL。
自動滴定儀: 能測定酸式終點，配一個5mL滴定管。
用于自動滴定儀的復合、玻璃、pH電極。
分析天平: 精確至0.1mg。
滴定容器: 容量100mL。

步驟
如果已知試樣的不飽和度不大于0.033mol/kg，稱約1g(精確至0.1mg)試料。如果試樣的不飽和度未知，用1g試樣測出其不飽和度的近似值，用0.033除以樣品不飽和度的近似值計算出所需的試料質量，單位為克(g)。
加入2mL乙酸汞-甲醇溶液，搖動至試料完全溶解。蓋上表面皿靜置至少30min。加入50mL甲醇，再加入0.25g溴化鈉。
在自動滴定儀上，用0.05mol/L的氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液滴定至終點。
不加樣品，按同樣步驟做空白試驗。
不加乙酸汞按以上步驟制備樣品，測定多元醇的酸度或堿度用于校正結果。用0.05mol/L氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液滴至電位終點。如果待測溶液已經過了酸性終點，用0.05mol/L鹽酸-甲醇標準滴定溶液，重復這一步驟測堿度。


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