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GB/T 8657-2014 苯乙烯-丁二烯生橡膠 皂和有機酸含量的測定

范圍
本標準規定了測定苯乙烯-丁二烯生橡膠中皂和有機酸含量的兩種方法: A法為指示劑法，B法為自動電位滴定法。
本標準適用于乳液聚合型苯乙烯-丁二烯生橡膠。對于使用芳烴填充油和(或)對苯二胺類防老劑的苯乙烯-丁二烯生橡膠，宜采用B法。

方法概要
將樣品制備成條狀，用溶劑萃取出橡膠中的皂和有機酸，然后通過酸堿滴定測定皂和有機酸含量。
A法采用指示劑法，用鹽酸標準滴定溶液滴定以測定皂含量，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定以測定有機酸含量。
B法采用電位滴定法，通過電位突躍點判定滴定等當點。采用返滴定方法，加過量酸用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定以測定皂和有機酸含量。

儀器
天平: 精度為1mg。
加熱器: 恒溫水浴、沙浴或電加熱套。
廣口錐形瓶: 400mL~500mL。
回流冷凝器: 球形或蛇形冷凝器。
容量瓶: 250mL。
移液管: 100mL。
移液管: 2mL。
錐形瓶: 250mL。
滴定管: 1mL。
滴定管: 25mL。
燒杯: 150mL。
自動電位滴定儀: 帶有非水電極，具有磁力攪拌功能、動態pH滴定模式、計算機數據處理系統和曲線評估功能。

試樣制備
按 GB/T 15340 規定的方法制備試樣，并剪成長不超過10mm，寬不超過5mm的細條。稱取約2g試樣，精確至1mg。

分析步驟
試液的制備
將一張圓形濾紙放入廣口錐形瓶底部，并加入100mL萃取劑。
注: 一般使用乙醇-甲苯共沸液，對礬凝聚的橡膠，用乙醇-甲苯-水混合液。
將制備好的試樣逐一放入廣口錐形瓶內，每次加入后旋轉廣口錐形瓶，使萃取劑完全浸潤試樣，減少粘連。將回流冷凝器裝在廣口錐形瓶上，用加熱器加熱。在回流條件下，緩慢煮沸1h后，將萃取液轉移至容量瓶內。重新加入100mL萃取劑，再緩慢煮沸1h，將此萃取液也轉移至容量瓶內。分別用10mL萃取劑洗滌試樣3次，洗滌液均轉移至容量瓶中。待冷卻至室溫后，用萃取劑定容至250mL，混勻待用。

B法: 自動電位滴定法
儀器準備
在滴定開始之前檢查和排空滴定管路中的氣泡，按表1設置自動電位滴定儀的參數，按規定的分析步驟進行滴定即可得到試液滴定曲線和空白滴定曲線。實驗人員也可以根據自己的經驗設置自動電位滴定儀的參數進行滴定，得到試液滴定曲線和空白滴定曲線。


試液分析步驟
用移液管吸取100mL試液于燒杯中，用移液管加入2mL鹽酸標準滴定溶液。向燒杯中放一磁力攪拌子，置于自動電位滴定儀的測定臺上，將電極插入盛有試液的燒杯中，開啟攪拌，攪拌2min后將滴定頭插入試液中，用氫氧化鈉標準滴定溶液進行滴定。

空白分析步驟
用移液管吸取100mL萃取劑于燒杯中，用移液管加入2mL鹽酸標準滴定溶液，用與分析試液時完全相同的滴定方法進行滴定。

確定滴定等當點
按照得到的滴定曲線進行評估，確定滴定等當點，并記錄等當點處氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，其中試液滴定曲線的等當點EP1和EP2分別對應V5和V6，空白滴定曲線的等當點EP1和EP2分別對應V7和V8。

結果計算
皂含量計算
皂含量ωS以質量分數(%)表示，A法測定的皂含量按式(1)計算，B法測定的皂含量按式(2)計算:

式中:
V1——A法滴定試液時消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V2——A法滴定空白時消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V5——B法滴定試液時，等當點EP1對應的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V7——B法滴定空白時，等當點EP1對應的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c1 ——鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
c2 ——氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m ——試樣質量，單位為克(g)。
KS 值從下列數值中選用或由橡膠樣品的生產廠家提供:
——306，當皂為硬脂酸鈉時；
——368，當皂為松香酸鈉時;；
——337，當皂為50∶50的硬脂酸鈉與松香酸鈉的混合物時；
——322，當皂為硬脂酸鉀時；
——384，當皂為松香酸鉀時；
——353，當皂為50∶50的硬脂酸鉀與松香酸鉀的混合物時；
——345，當皂為50∶50的硬脂酸鈉與松香酸鉀或硬脂酸鉀與松香酸鈉的混合物時。
當皂含量低于0.05%時,計算結果有可能出現負值，此時應將結果記為0。
所得結果保留至小數點后兩位。

有機酸含量計算
有機酸含量ωO以質量分數(%)表示，A法測定的有機酸含量按式(3)計算，B法測定的有機酸含量按式(4)計算:

式中:
V3——A法滴定試液時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);
V4——A法滴定空白時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);
V6——B法滴定試液時，等當點EP2對應的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V8——B法滴定空白時，等當點EP2對應的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c2 ——氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m ——試樣質量,單位為克(g)。
KO值從下列數值中選用或由橡膠樣品的生產廠家提供:
——284，當酸為硬脂酸時；
——346，當酸為松香酸時；
——315，當酸為50∶50的硬脂酸與松香酸混合物時。
所得結果保留至小數點后兩位。


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