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HG/T 4918-2016 紡織染整助劑 環(huán)氧硅油 環(huán)氧值的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紡織染整助劑中環(huán)氧硅油環(huán)氧值的測(cè)試方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于紡織染整助劑中環(huán)氧硅油環(huán)氧值的測(cè)定。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
環(huán)氧值 epoxy value
單位質(zhì)量的環(huán)氧硅油中環(huán)氧基的物質(zhì)的量，以毫摩爾每克(mmol/g)表示。

原理
采用電位滴定法，用高氯酸溶液與過(guò)量的四乙基溴化銨反應(yīng)，生成溴化氫，再與環(huán)氧硅油中的環(huán)氧基等當(dāng)量反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)過(guò)程中電位的突躍點(diǎn)判斷終點(diǎn)。同時(shí)為消除硅油中胺的存在對(duì)環(huán)氧值測(cè)試帶來(lái)的干擾，需進(jìn)行樣品空白試驗(yàn)以消除干擾。

試劑和材料
除非另有規(guī)定，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。
甲苯。
冰醋酸。
高氨酸-醋酸標(biāo)準(zhǔn)滴定洛液: 0.1mol/L。
按照 GB/T 601 的規(guī)定標(biāo)定。
四乙基溴化銨冰醋酸溶液: 20%。
稱(chēng)取20g四乙基溴化銨，加冰醋酸至100g，使其充分溶解，現(xiàn)配現(xiàn)用。

儀器和設(shè)備
分析天平: 感量0.0001g。
自動(dòng)電位滴定儀: 配備非水酸堿電極。
磁力攪拌器。
燒杯: 200mL。
量筒: 100mL。

測(cè)試方法
環(huán)氧值的測(cè)定
稱(chēng)取環(huán)氧硅油試樣約5.0g(精確至0.0001g)，加入60mL甲苯、40mL冰醋酸，用磁力攪拌器攪拌溶解，再加入10mL現(xiàn)配的20%四乙基溴化銨冰醋酸溶液，開(kāi)啟自動(dòng)電位滴定儀，用0.1mol/L高氯酸-醋酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，至電位突躍點(diǎn)為終點(diǎn)，記錄消耗的高氯酸-醋酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V。
注: 根據(jù)待測(cè)試樣的實(shí)際環(huán)氧值，可適當(dāng)調(diào)整稱(chēng)樣質(zhì)量。
樣品空白試驗(yàn)
稱(chēng)取環(huán)氧硅油試樣約5.0g(精確至0.0001g)，加入60mL甲苯、40mL冰醋酸，用磁力攪拌器攪拌溶解，開(kāi)啟自動(dòng)電位滴定儀，用0.1mol/L高氯酸-醋酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，至電位突躍點(diǎn)為終點(diǎn)，記錄消耗的高氯酸-醋酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V0。

結(jié)果計(jì)算
試樣的環(huán)氧值以T 計(jì)，數(shù)值以毫摩爾每克(mmol/g)表示，按公式(1)計(jì)算:

式中:
V 一一環(huán)氧值測(cè)定消耗高氯酸-醋酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V0 一一樣品空白試驗(yàn)消耗高氯酸-醋酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c 一一高氯酸-醋酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m1一一環(huán)氧值測(cè)定時(shí)試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m2一一樣品空白試驗(yàn)時(shí)試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，按 GB/T 8170 修約至小數(shù)點(diǎn)后2位為測(cè)定結(jié)果。

精密度
在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同的設(shè)備、按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于10%。


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